儀器分析的實習(xí)報告
3700字儀器分析實習(xí)報告
實驗一 原子吸收光譜
（1）、原子吸收測量條件的選擇
1. 實驗?zāi)康模毫私庠游赵臃止夤舛扔嫷幕窘Y(jié)構(gòu)及使用方法，掌握原子吸收光譜分析測量條件的選擇方法及測量條件的相互關(guān)系和影響，確定各項條件的最佳值。
2. 實驗儀器與試劑：
2.1 WFX-1型雙光束原子吸收分光光度計
2.2 銅空心陰極燈
2.3 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液5μg mL-1
3. 實驗步驟
3.1 初選測量條件：
銅吸收波長：324.8nm；燈電流：3mA；狹縫寬度：0.7mm；空氣流量：5L min-1；乙炔流量：1.8L min-1
3.2 燃燒器高度和乙炔流量的選擇：
吸光度(A)
燃燒器高度(mm)乙炔流量(L min-1)
1.41.61.82.02.2
4.0 0.281
5.0 0.317
6.0 0.330
7.00.3390.3450.3410.340、0.3380.336
8.0 0.338
3.3 燈電流的選擇：
燈電流(mA)1.02.03.04.0
吸光度(A)0.4250.3780.3460.217
4. 實驗結(jié)果
測定銅的最佳儀器參數(shù)為：
銅吸收波長（nm）：324.8 空氣流量（L min-1）：5
乙炔流量（L min-1）：1.4 燃燒器高度（mm）：6.0
燈電流（mA）： 1.0 單色器狹縫寬度（mm）：0.7
（2）、原子吸收光譜法測定礦石中的銅
1. 實驗?zāi)康模赫莆赵游展庾V法測定礦石中銅的分析方法，學(xué)會正確使用原子吸收分光光度計。
2. 實驗儀器與試劑：
2.1 WFX-1C型雙光束原子吸收分光光度計
2.2 銅空心陰極燈
2.3 100μg mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取1mg mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液5mL于50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至寬度，搖勻。
2.4 分析純鹽酸、硝酸
3. 實驗步驟
3.1 儀器工作條件：
3.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：
分別移取100μg mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成0，0.5，1，2μg mL-1 5%鹽酸介質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)系列。
3.3 試樣的處理：
準(zhǔn)確稱取有代表性的礦物樣品1.000g，置于100mL燒杯中，用水潤濕，加濃鹽酸20mL，在通風(fēng)櫥內(nèi)于電熱板上加熱溶解，待硫化氫氣體逸出后，加硝酸4mL，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至濕鹽狀，取下冷卻，加鹽酸2mL，加水10mL，加熱溶解可溶性鹽類，取下移入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度并搖勻，靜置澄清。樣品空白同時作同樣處理，與標(biāo)準(zhǔn)溶液同時測定。
3.4 測定與結(jié)果計算
按照儀器的工作條件，依次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，記錄吸光度，繪制濃度-吸光度工作曲線。根據(jù)樣品溶液的吸光度在工作曲線上查出相應(yīng)的濃度C，按下式計算樣品中銅的含量：
4. 實驗結(jié)果
表4 標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品測試記錄表
標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度（A）樣品吸光度（A）含量（μg /g）
0-0.001Sample10.2230.681
10.293Sample20.4351.325
20.668Sample30.1160.374
41.178Sample40.4291.307
Sample50.2230.681
5.工作曲線繪制及數(shù)據(jù)分析
6.誤差分析
系統(tǒng)誤差來源有火焰高度、火焰穩(wěn)定性、燃?xì)庖约爸細(xì)饬髁俊怏w流量穩(wěn)定性、光源強度、光源熱穩(wěn)定性等，燃燒器高度，乙炔流量和燈電流的參數(shù)已調(diào)至最佳，減小其對數(shù)據(jù)的誤差影響。試樣粘度、表面張力和試樣進入火焰的速度以及噴霧效率的改變也可能產(chǎn)生干擾。
此外，光譜干擾，包括譜線干擾和背景干擾也可引起數(shù)據(jù)誤差。
7.心得體會
在這次實驗過程中，我了解到了原子吸收光譜分析的優(yōu)勢：簡單易操作、自動化程度高、分析精度較高，比起ICP-MS，它有著更高的靈活性。還了解了原子吸收光譜儀的組成部分和其對樣品的分析過程。在進樣之前，還進行了儀器最優(yōu)條件的尋找。本實驗采用了標(biāo)準(zhǔn)曲線法來得到樣品濃度，有效地減少了誤差。很感謝學(xué)校給了這次了解和認(rèn)識儀器的機會。
實驗二、原子熒光光譜分析
——氫化物原子熒光法測定廢水中微量Hg
1. 實驗?zāi)康模?/p>
學(xué)習(xí)原子熒光光譜分析測定方法的原理，掌握氫化物發(fā)生原子熒光法測定Hg的分析方法。
2.方法提要：
在環(huán)境監(jiān)測中，汞的含量也是重要的指標(biāo)。根據(jù)汞極易形成揮發(fā)性的氫化物與基體分離，以及汞在火焰中有合適共振熒光等因素，可采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析測定水樣中痕量汞。
3.儀器與試劑：
同實驗一
4.儀器工作條件：
選用實驗一所確定的最佳條件，另外硼氫化鈉流速設(shè)置為1.2ml/S.
1.實驗步驟：
○1.標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制及測定
分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)100ng mL-1溶液配制成汞標(biāo)準(zhǔn)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ng mL-1 用注射針管吸取2ml試液于氫化物發(fā)生器中，通入氬氣，按下電磁開關(guān)（加液鍵）以恒定液速自動注入硼氫化鈉試液5ml，反應(yīng)生成的氫化物立即被氬氣導(dǎo)入電熱石英爐原子化器。數(shù)秒后從數(shù)字顯示屏上讀其熒光強度。
○2. 水樣配制及分析
吸取水樣20ml于25ml比色管中，用5%酒石酸稀釋至刻度，搖勻。吸取5ml該溶液于小燒杯中，搖勻后放置5分鐘，以下同標(biāo)準(zhǔn)系列分析步驟。
2.結(jié)果處理：
由標(biāo)準(zhǔn)系列測量的熒光強度(表4)，繪制Hg的熒光強度-濃度校正曲線，再用樣品試液所測的熒光強度從校正曲線中查出Hg的濃度值，計算水樣中Hg的含量。
表4 標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品測試記錄表
標(biāo)準(zhǔn)系列熒光強度（If）樣品熒光強度（If）含量（ /g）
0206.35Sample1211.190.376
0.2114.99Sample2107.110.186
0.4232.55Sample317.750.023
0.8444.38Sample4308.110.553
1.0548.80Sample5204.420.364
7.工作曲線繪制及數(shù)據(jù)分析
8.誤差分析
1）在配置不同濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液過程中，無法嚴(yán)格達(dá)到所要求的濃度，出現(xiàn)誤差，這些偶然誤差無法消除，可消弱。
2）在檢測熒光的過程中，存在系統(tǒng)誤差，包括熒光猝滅干擾，散射光干擾以及光譜背景干擾，對實驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響。
3）樣品本身在儲存，處理過程中由于環(huán)境和器皿污染，以及人為配置存在誤差，使得測得的信號與實際樣品濃度不符，造成數(shù)據(jù)誤差。
4）測量溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的介質(zhì)條件不一致，使得在分析過程中氰化物的產(chǎn)生效率不同，產(chǎn)生分析誤差。
9.心得體會
原子熒光光譜儀與原子吸收光譜儀的很多組成部件大致相同，在實驗過程中了解到了這兩種儀器之間的不同，原子熒光光譜儀的光源和檢測器所處位置呈90度夾角，可防止光源對檢測器的影響。在老師對儀器的講解過程中對原子熒光光譜儀的優(yōu)勢有了深刻的理解，原子熒光光譜儀在常規(guī)分析中應(yīng)用廣泛，尤其對As、Se等元素具有較高的靈敏度，檢測限可達(dá)到亞ppb級，相對于ICP-MS,原子熒光光譜的成本和使用費用較低，可更好的推廣。
實驗三 離子選擇性電極測定水樣中氟
１．儀器及試劑器皿
○1帶電位測量的酸度計或去用毫伏計。PHS-3C數(shù)字式酸度計
○2磁力攪拌器一臺。81-２型磁力恒溫攪拌器
○3甘汞電極、氟電極一支
○4容量瓶：50ml
○5燒杯：100ml
○6洗瓶
○7移液管
○8鎳坩堝
○9助熔劑：無水碳酸鈉：硝酸鉀＝2：1（固體磨細(xì)混勻）。
○10液體助熔劑：
○11離子強度緩沖溶液：稱60克檸檬世事酸鈉和20克硝酸鉀溶于800ml水中，用1：1和2％H2SO4調(diào)至pH＝5.6，用水稀至１升。
○12溴甲酚綠指示劑：稱0.1g洗溴甲酚綠溶于100ml0.5％NaOH溶液中。
○13硫酸：1：1和２％。
○14氫氧化鈉：４％
○15氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取105℃烘干的GR氟化鈉0.2210克于100ml燒杯中，加水溶解，移入100ml容量瓶中，稀至刻度。（濃度為1000μg/ml）。
○16用水逐次稀釋成含F(xiàn)－１μg/ml、10 μg/ml、100 μg/ml的工作液。
2.儀器的準(zhǔn)備
○1預(yù)熱儀器與電極預(yù)處理
根據(jù)儀器說明書，調(diào)節(jié)儀器至正常狀態(tài)。接通電源后預(yù)熱20分鐘。氟電極接負(fù)端插孔，甘汞電極接正端接口。使用前，需將氟電極置于蒸餾水或稀氟溶液中浸泡１小時以上。
○2接通磁力攪拌器并清洗攪拌磁棒。
3.分析流程與測量步驟
○1分析流程
稱0.5克樣于30ml鎳坩堝中，加入5克助熔劑攪勻。在650的爐中加熱分解10min，取出坩堝，稍冷加水加熱溶解。試液為綠色時，加數(shù)滴無水乙醇，將溶液連沉淀移入50ml容量瓶中，用水稀至刻度，倒入100ml塑料燒杯中，澄清。
分取清液10ml于50ml容量瓶中并加一滴溴甲酚綠指示劑，用1：1H2SO4及2％H2SO4調(diào)至黃色，再用４％NaOH和２％H2SO4調(diào)至剛好變蘭，再多滴加３滴４％NaOH，以下同標(biāo)準(zhǔn)系列與測量。
○2標(biāo)準(zhǔn)的配制與測量
用移液管準(zhǔn)確移0、1、3、10、30、100、300μg于50ml容量瓶中，加入10ml液體助熔劑，加入1滴溴甲酚綠指示劑。用1：1H2SO4及2％H2SO4調(diào)至黃色，再用４％NaOH和２％H2SO4調(diào)至剛好變蘭，再多滴加３滴４％NaOH。加入5ml離子強度緩沖劑，用水稀至刻度。將溶液倒入100ml燒杯中，加入攪拌棒。開動磁力攪拌器，２分鐘后，按測量開關(guān)并記錄讀數(shù)。將所讀電位（mV）值，在單對數(shù)座標(biāo)紙上繪工作曲線。清洗電極后，測下一樣品。
4.實驗結(jié)果：
標(biāo)準(zhǔn)系列（ug/ml）電位值（mV）待測樣品電位值（mV）含量（ug/ml）
0-2761-20910
1-2802-2304
3-2803-2236
10-2694-2432
30-2485-2611
100-2156
300-1887
5.工作曲線繪制及數(shù)據(jù)分析（見附圖1）
6.誤差分析
(1) 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時，移液、定容產(chǎn)生偶然誤差，使得配置的溶液實際濃度與所要求濃度不符，測得信號強度與濃度不對應(yīng)，使標(biāo)準(zhǔn)曲線存在誤差。
(2）調(diào)配溶液的PH值時，沒有達(dá)到所要求的值，對實驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響。
(3）樣品本身在稱量，溶解處理過程中由于器皿，以及人為因素存在誤差，使得測得的信號與實際樣品濃度不符，造成數(shù)據(jù)誤差。
(4）測試信號強度的儀器存在系統(tǒng)誤差，在讀取數(shù)據(jù)時，數(shù)據(jù)跳動不穩(wěn)定，產(chǎn)生的數(shù)據(jù)存在誤差，使工作曲線有誤差。
7.心得體會
本次實驗，需要調(diào)配的溶液較多，在調(diào)配溶液的過程中，容易出現(xiàn)儀器使用不規(guī)范的情況，使調(diào)配的溶液出現(xiàn)誤差，影響實驗數(shù)據(jù)。在調(diào)配溶液的過程中也鍛煉了我們使用實驗儀器的能力。配置溶液時，需要耐心和細(xì)心，嚴(yán)格遵守儀器使用規(guī)范，認(rèn)真清洗儀器，使得獲得數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，誤差小。
在調(diào)配PH值的過程中，產(chǎn)生疑問，為什么同時使用硫酸溶液和氫氧化鈉溶液調(diào)配，而不是直接使用氫氧化鈉調(diào)配，了解到使用兩種溶液調(diào)節(jié)可精確控制，不易出現(xiàn)調(diào)節(jié)過度。
見習(xí)實驗（XRF、ICP-MS、ICP-AES）
心得體會：在見習(xí)實驗過程中，我體會到了作為一名實驗人員的難處。（1）雖然儀器的自動化程度比較高，但成百上千的樣品需要我們的實驗人員一遍一遍的重復(fù)，需要極大的耐心。（2）在實驗室中的儀器都比較貴，少則幾十萬，多則幾百萬，所以需要我們極其的細(xì)心，一刻都大意不得，這就要求我們對儀器構(gòu)造及實驗原理有深刻的理解。（3）在做某方面的樣品分析時，最好實驗人員掌握一些這方面的背景知識，比如地質(zhì)樣品，最好實驗人員有一定的地質(zhì)基礎(chǔ)，這樣當(dāng)數(shù)據(jù)出來后，通過已有的地質(zhì)知識，能確保數(shù)據(jù)的可靠性，避免一些錯誤的實驗操作造成的數(shù)據(jù)錯誤。
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