乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告
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乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告1
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。
2、學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制方法。
3、復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
本實(shí)驗(yàn)用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙醚的副反應(yīng)。主反應(yīng)：
副反應(yīng)：
三、儀器與試劑
儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計(jì)，分液漏斗，電熱套，分餾柱，接引管，鐵架臺(tái)，膠管量筒等。
試劑：無水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、向燒瓶中加入19ml無水乙醇和5ml濃硫酸，向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。
2、開始加熱，加熱電壓控制在70V——80V，并冰醋酸緩慢滴入燒瓶，微沸30——40min。
3、蒸餾溫度控制在溫度嚴(yán)格控制在73——78℃直至反應(yīng)結(jié)束。
五、產(chǎn)品精制
1、首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液，用分液漏斗分，目的是離除去冰醋酸。
2、再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水，目的.是防止乙酸乙酯水解。
3、加入7ml飽和氯化鈣溶液，目的是出去無水乙醇。
4、加入2gMgSO4固體，目的是除水。
六、數(shù)據(jù)處理
最后量取乙酸乙酯為7、8ml。（冰醋酸相對(duì)分子質(zhì)量60、05相對(duì)
密度1、049）（乙酸乙酯相對(duì)分子質(zhì)量88、10相對(duì)密度0、905）
產(chǎn)率=（7、8X0、9／88）／（8X1、04／60）X100％=57％
七、討論
1、濃硫酸加入時(shí)會(huì)放熱，應(yīng)在搖動(dòng)中緩慢加入。
2、加入飽和NaCO3時(shí)，應(yīng)在搖動(dòng)后放氣，以避免產(chǎn)生CO2而使分液漏斗內(nèi)壓力過大。
3、若CO32—洗滌不完全，加入CaCl2時(shí)會(huì)有CaCO3沉淀生成，應(yīng)加入稀鹽酸溶解。
4、干燥時(shí)應(yīng)塞上瓶塞，并間歇振蕩。
5、蒸餾時(shí)，所有儀器均需烘干。
乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告2
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、通過學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成，加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解；
2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實(shí)驗(yàn)方法；
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
主反應(yīng)：
①乙酸乙酯的用途；②制備方法；③反應(yīng)機(jī)理；④基本操作：蒸餾、分液、干燥等。
三、實(shí)驗(yàn)藥品及物理常數(shù)
四、主要儀器和材料
鐵架臺(tái) 升降臺(tái) 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶（100 mL、19#） 蒸餾頭（19#） 螺帽接頭（19#） 球形冷凝管（19#） 直形冷凝管（19#） 真空接引管（19#） 錐形瓶（50 mL、19#） 錐形瓶（250 mL）量筒（10 mL） 溫度計(jì)（200℃）分液漏斗 燒杯（500 mL、250 mL、100 mL） 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實(shí)驗(yàn)裝置
（1）滴加、蒸餾裝置；
（2）洗滌、分液裝置；
（3）蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】
⑴ 裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制，燒瓶中要加沸石！
⑵ 加料：在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時(shí)要逐滴加入，加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾（1）：小火加熱，控制好溫度，并使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌：依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應(yīng)的乙酸；用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉；用飽和氯化鈣是除去未反應(yīng)的醇。
⑸ 分液：一定要注意上下層的判斷！
= 6 * GB2 ⑹ 干燥：乙酸乙酯會(huì)和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時(shí)，由于形成低沸點(diǎn)共沸混合物，從而影響酯的'產(chǎn)率。
⑺ 蒸餾（2）：儀器要干燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、產(chǎn)品性狀 ；
2、餾分 ；
3、實(shí)際產(chǎn)量 ；
4、理論產(chǎn)量 ；
5、產(chǎn)率 。
八、實(shí)驗(yàn)討論
1、本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸起到什么作用？為什么要用過量的乙醇？
2、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？
3、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？是如何除去的？各步洗滌的目的是什么？
十、實(shí)驗(yàn)體會(huì)
談?wù)剬?shí)驗(yàn)的成敗、得失。
實(shí)驗(yàn)步驟：
①在一個(gè)大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm～3mm處，注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層后，觀察上層液體，并聞它的氣味。
③加熱混合物一段時(shí)間后，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實(shí)驗(yàn)注意問題；
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序?yàn)橐掖肌鷿饬蛩帷宜帷?/p>
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中（防止倒吸回流現(xiàn)象）。
⑤對(duì)反應(yīng)物加熱不能太急。
幾點(diǎn)說明：
a、濃硫酸的作用：①催化劑 ②吸水劑
b、飽和碳酸鈉溶液的作用：
①中和蒸發(fā)過去的乙酸；
②溶解蒸發(fā)過去的乙醇；
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產(chǎn)率采取的措施： （該反應(yīng)為可逆反應(yīng)）
①用濃硫酸吸水平衡正向移動(dòng)
②加熱將酯蒸出
提高產(chǎn)量的措施：
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱（既加快反應(yīng)速率、又將酯蒸出）。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯（減少損失）。
乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告3
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、通過學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成，加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解；
2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實(shí)驗(yàn)方法；
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)：
①乙酸乙酯的用途；
②制備方法；
③反應(yīng)機(jī)理；
④基本操作：蒸餾、分液、干燥等。）
三、實(shí)驗(yàn)藥品及物理常數(shù)
四、主要儀器和材料
鐵架臺(tái) 升降臺(tái) 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶（100 mL、19#） 蒸餾頭（19#） 螺帽接頭（19#） 球形冷凝管（19#） 直形冷凝管（19#） 真空接引管（19#） 錐形瓶（50 mL、19#） 錐形瓶（250 mL）量筒（10 mL） 溫度計(jì)（200℃）分液漏斗 燒杯（500 mL、250 mL、100 mL） 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實(shí)驗(yàn)裝置
（1）滴加、蒸餾裝置；
（2）洗滌、分液裝置；
（3）蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】
（1）裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制，燒瓶中要加沸石！
（2）加料：在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時(shí)要逐滴加入，加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。
（3）滴加、蒸餾。小火加熱，控制好溫度，并使滴加速度與餾出速度大致相等。
（4）洗滌：依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應(yīng)的乙酸；用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉；用飽和氯化鈣是除去未反應(yīng)的醇。
（5）分液：一定要注意上下層的判斷！= 6 * GB2
（6）干燥：乙酸乙酯會(huì)和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時(shí)，由于形成低沸點(diǎn)共沸混合物，從而影響酯的產(chǎn)率。
（7）蒸餾。儀器要干燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、產(chǎn)品性狀；
2、餾分；
3、實(shí)際產(chǎn)量；
4、理論產(chǎn)量；
5、產(chǎn)率 。
八、實(shí)驗(yàn)討論
1、本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸起到什么作用？為什么要用過量的乙醇？
2、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？
3、反應(yīng)后的`粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？是如何除去的？各步洗滌的目的是什么？
九、實(shí)驗(yàn)體會(huì)談?wù)剬?shí)驗(yàn)的成敗、得失。
實(shí)驗(yàn)步驟：
①在一個(gè)大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm～3mm處，注意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，并停止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層后，觀察上層液體，并聞它的氣味。
③加熱混合物一段時(shí)間后，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實(shí)驗(yàn)注意問題；
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序?yàn)橐掖肌鷿饬蛩帷宜帷?/p>
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中（防止倒吸回流現(xiàn)象）。
⑤對(duì)反應(yīng)物加熱不能太急。
幾點(diǎn)說明：
a、濃硫酸的作用：
①催化劑
②吸水劑
b、飽和碳酸鈉溶液的作用：
①中和蒸發(fā)過去的乙酸；
②溶解蒸發(fā)過去的乙醇；
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產(chǎn)率采取的措施：（該反應(yīng)為可逆反應(yīng)）
①用濃硫酸吸水平衡正向移動(dòng)
②加熱將酯蒸出
提高產(chǎn)量的措施：
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱（既加快反應(yīng)速率、又將酯蒸出）。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙酸乙酯（減少損失）。
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